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有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)和有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的國標(biāo)測定方法及原理

2021-04-04 12:50:09      來源:【朋檢農(nóng)業(yè)科技】

有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)和有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的國標(biāo)測定方法及原理

1)方法原理

用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液,在加熱條件下,使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化,多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑好量,計算有機(jī)碳含量,乘以系數(shù)1.724,為有機(jī)質(zhì)含量。

2)試劑及制備

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L:稱取經(jīng)過130攝氏度烘3-4小時的重鉻酸鉀4.9031g,先用少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻別用。

重鉻酸鉀溶液0.8mol/L:稱取重鉻酸鉀39.23g,先用少量水溶解,然后轉(zhuǎn)入1L的容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用。

硫酸亞鐵0.2mol/L:稱取七水硫酸亞鐵55.6g,溶于900ml水中,加硫酸20ml溶解,稀釋定容至1L,搖勻備用,此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。

0.2mol/L的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml,加入150ml三角瓶中,加硫酸3-5ml和2-3滴鄰啡啰啉指示劑,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液滴定,根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液滴定時的消耗量按下式計算其準(zhǔn)確濃度。

C=c1*v1/V2

C1————重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升;

V1————吸取標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀的體積,單位為毫升;

V2————滴定時消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升。

鄰啡啰啉指示劑:稱取硫酸亞鐵(分析純)0.695g和鄰啡啰啉1.485g溶液100ml水中,搖勻備用,指示劑易變質(zhì),應(yīng)該密閉保存于棕色瓶中。

(3)測定步驟

稱取試樣0.2-0.5g,置于500ml的試劑瓶中,準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液50ml,再加入50ml濃硫酸,加一彎頸小漏斗,置于沸水中,待水浴沸騰后保持三十分鐘。取出冷卻至室溫,用水沖洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中,冷卻至室溫,定容,吸取50ml溶液于250ml三角瓶內(nèi),加水至約100ml,加2-3滴鄰啡啰啉指示劑,用02.mol/l硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定近終點(diǎn)時,溶液由綠色變成暗綠色,再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取02.g二氧化硅代替試樣,按照相同分析步驟,使用同樣的試劑,進(jìn)行空白試驗。

如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量不到空白試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液用量的三分之一時,則應(yīng)減少稱取量,重新測定。

(4)分析結(jié)果

有機(jī)質(zhì)的含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示

W%)=c(v0-v)*0.003*100*1.5*1.724*D/(m(1-x0))

式中:

C——————指定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升;

V0——————空白試驗時,消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升;

V——————樣品測定時,消耗指定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升;

0.003——————四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量;

1.724——————有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù);

1.5——————氧化校正系數(shù);

m——————風(fēng)干樣質(zhì)量,單位為g;

x0——————風(fēng)干樣含水量;

D——————分取倍數(shù),定容體積/分取體積,250/50。

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